同位素專題三 | 檢測放射性同位素活度的方法

　　常用放射性同位素活度檢測的儀器介紹

　　放射性同位素，也叫不穩(wěn)定核素，是相對(duì)于穩(wěn)定核素來說的。它是指不穩(wěn)定的原子核，能自發(fā)地放出射線（如α射線、β射線等），通過衰變形成穩(wěn)定的核素，衰變時(shí)放出的能量稱為衰變能。

　　原子核發(fā)生α衰變或β衰變時(shí)所形成的子核往往處于激發(fā)態(tài)能級(jí)。激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的，通過放射γ射線（也叫γ光子）退激或級(jí)聯(lián)退激到基態(tài)，原子核由高能態(tài)自發(fā)地向低能態(tài)躍遷，叫做γ躍遷，也叫γ衰變。

　　常用于實(shí)驗(yàn)室中檢測放射性物質(zhì)活度儀器有活度計(jì)、γ計(jì)數(shù)器、閃爍計(jì)數(shù)器和動(dòng)態(tài)在線放射性檢測器。

　　一、活度計(jì)

　　1.活度計(jì)原理

　　活度計(jì)采用高壓密封井型電離室作為探測器，利用精密微電流測量系統(tǒng)進(jìn)行電離電流的測量。

　　2.活度計(jì)的使用

　　活度計(jì)可以較程的檢測80多種標(biāo)定過的核素，檢測范圍0.1μCi-6Ci左右，小于10μCi時(shí)檢測結(jié)果僅供參考，檢測單位可以在Ci和Bq之間切換。儀器自帶衰減校正功能，可以計(jì)算出檢測樣品在任意時(shí)間的放射性活度。使用方法較為簡單，先選定核素種類，將活度計(jì)清零（本底校正），然后將待測樣品放入活度計(jì)，待活度計(jì)顯示器的示值穩(wěn)定3秒后，再進(jìn)行讀數(shù)即可。

　　CRC-55TR活度計(jì)

　　二、γ計(jì)數(shù)器

　　1.γ計(jì)數(shù)器原理

　　不同的放射性核素衰變時(shí)所釋放出的γ射線能量不一樣，因此可以通過測定不同能量范圍的γ射線來對(duì)不同的放射性核素進(jìn)行定量檢測。首先儀器的碘化鈉晶體將放射性衰變能轉(zhuǎn)化為光子，其強(qiáng)度與放射性衰變能量成正比，然

　　2.核素的能量和能窗設(shè)置

　　放射性核素在衰變時(shí)所釋放出的γ射線能量并不是單一的，如18F，在衰變時(shí)所釋放的低的γ射線能量不到1keV，的γ射線能量超過800keV，但是如果在進(jìn)行γ計(jì)數(shù)檢測時(shí)，選取的能量窗范圍太大，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不太，因此我們?cè)谠O(shè)置能量范圍時(shí)，應(yīng)當(dāng)選取能囊括該核素大部分γ射線的能量范圍，如125I核素，超過97%的γ射線能量在15-85keV之間，所以在檢測125I核素樣品時(shí)設(shè)置能窗范圍為15-85keV即可有效的檢測出樣品的125I放射性活度。

　　3.γ計(jì)數(shù)器的效率

　　由于能窗范圍的設(shè)置和儀器檢測過程中的損失，儀器無法的接收到所有的γ射線，因此儀器的終結(jié)果CPM（每分鐘計(jì)數(shù)值）通常小于核素的DPM（每分鐘衰變數(shù)），CPM與DPM的比值則為該儀器的效率，可以通過測量核素已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品來測定γ計(jì)數(shù)器對(duì)該核素的檢測效率，DPM值可以通過使用檢定過的活度計(jì)進(jìn)行測量，再將樣品稀釋后用γ計(jì)數(shù)器檢測CPM值。

　　4.γ計(jì)數(shù)器樣品檢測

　　γ計(jì)數(shù)器在檢測樣品時(shí)操作較為簡單，將待測樣品加入放免管中，樣品體積一般不超過1mL，然后將放免管放到儀器樣品架上，運(yùn)行儀器軟件即可完成檢測。多探頭γ計(jì)數(shù)器檢測效率快，可同時(shí)檢測多個(gè)樣品，適用于低能核素如125I、103Pd等，但是在測量高能核素如89Zr、59Fe時(shí)，樣品在檢測時(shí)探頭間串?dāng)_比較嚴(yán)重，對(duì)結(jié)果影響較大，此時(shí)只能使用單一探頭進(jìn)行檢測，且測量時(shí)γ計(jì)數(shù)器上只有一個(gè)樣品，其余樣品放置到以鉛塊屏蔽的區(qū)域，減少其它樣品對(duì)正在檢測的樣品結(jié)果產(chǎn)生影響，檢測結(jié)果的。

　　WIZARD23470γ計(jì)數(shù)器

　　三、閃爍計(jì)數(shù)器

　　1.閃爍計(jì)數(shù)器的原理

　　放射性核素衰變發(fā)出的射線能量被閃爍液中的溶劑分子吸收，使溶劑分子激發(fā)，這種激發(fā)能量在溶劑內(nèi)傳播時(shí)傳遞給溶質(zhì)（閃爍體），引起閃爍體分子的激發(fā)，當(dāng)閃爍體分子回到基態(tài)時(shí)就發(fā)射出光子，產(chǎn)生的光子數(shù)與能量成正比。該光子透過透明的閃爍液及樣品瓶的瓶壁，被光電倍增管的光陰極接收，繼而產(chǎn)生光電子并通過光電倍增管的倍增極放大，然后被陽極接收形成電脈沖，完成了放射能→光能→電能的裝換。

　　對(duì)于能量低、射程短、易被吸收的α射線和低能β射線有較高的探測效率，在實(shí)驗(yàn)室中常用于3H、14C核素樣品的檢測，本底計(jì)數(shù)小，分辨率高，可進(jìn)行低本底測量。

　　2.閃爍計(jì)數(shù)器的效率

　　放射能量在測量瓶內(nèi)的傳遞和轉(zhuǎn)換過程并非100%，每一環(huán)節(jié)都存在能量的散失，使得放射能減少，甚發(fā)生能量傳遞的中斷，導(dǎo)致測量效率下降，這種現(xiàn)象稱為閃爍計(jì)數(shù)的淬滅。產(chǎn)生淬滅的因素有樣品本身吸收了部分輻射或吸收閃爍體發(fā)出的光，溶劑向閃爍體傳遞能量時(shí)的損失，閃爍體自身吸收一部分熒光，還有閃爍液中各成分的化學(xué)相互作用使得光輸出減少。

　　由于淬滅的存在，導(dǎo)致閃爍計(jì)數(shù)器在檢測樣品時(shí)，檢測效率是動(dòng)態(tài)變化的，通過淬滅校正才能得到樣品的DPM值。通常使用的淬滅校正方法為外標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)換譜指數(shù)法（tSIE），通過制作淬滅曲線來對(duì)不同淬滅程度的樣品進(jìn)行檢測效率的校正。配制6-10個(gè)DPM相同但是淬滅程度不同的樣品，用儀器的QuenchStandards(淬滅標(biāo)準(zhǔn)曲線)測定功能按照淬滅程度由低到高或由高到低進(jìn)行檢測，測量完成后儀器自動(dòng)生成淬滅曲線。不同的閃爍液有著不同的淬滅曲線，因此在測定樣品時(shí)，需選擇正確的淬滅曲線才能得到正確的DPM值。

　　3.閃爍計(jì)數(shù)器樣品檢測

　　閃爍計(jì)數(shù)器有液體閃爍計(jì)數(shù)器和固態(tài)閃爍體微孔板計(jì)數(shù)器，前者可以用來進(jìn)行的DPM值測量，后者由于儀器內(nèi)部沒有鋇-133內(nèi)標(biāo)源，在檢測DPM值時(shí)并不十分，所有通常只用于測量樣品的CPM值。

　　液體閃爍計(jì)數(shù)器在檢測樣品時(shí)要樣品和閃爍液的充分混勻，顏色較深的樣品還需添加脫色劑以降低顏色對(duì)樣品檢測的干擾，建立protocol時(shí)要選擇制備樣品所使用的閃爍液對(duì)應(yīng)的淬滅曲線，檢測時(shí)間一般設(shè)置為2-5min，以確保在低活度樣品測量時(shí)能夠得到較為的結(jié)果。部分樣品的淬滅程度過高或過低（tSIE值過大或過小），會(huì)超出儀器的淬滅曲線，儀器的輸出結(jié)果會(huì)提示E（error，錯(cuò)誤），此時(shí)需要重新制定更大范圍的淬滅曲線以滿足檢測的需要，也可調(diào)節(jié)樣品的tSIE值使其能夠囊括在儀器的淬滅曲線范圍內(nèi)。固態(tài)閃爍體微孔板計(jì)數(shù)器主要用來進(jìn)行24/96/384孔板樣品的檢測，儀器有多個(gè)探頭，可以同時(shí)測量多個(gè)樣品孔中樣品。樣品加入孔板后需再加入閃爍液（部分規(guī)格的孔板自帶固化的閃爍體，無需再手動(dòng)加入閃爍液），充分混勻后進(jìn)行檢測，為計(jì)數(shù)結(jié)果的可靠，在配制樣品時(shí)，樣品的體積成分和閃爍液的體積需盡量保持一致。

　　MicroBeta22450固態(tài)閃爍體微孔板計(jì)數(shù)器

　　Tri-Carb4910TR液體閃爍計(jì)數(shù)器

　　四、動(dòng)態(tài)在線放射性檢測器

　　放射性同位素在線檢測器可與HPLC/UPLC連接，通過色譜柱分離，可用于放射性化合物放射化學(xué)純度和代謝產(chǎn)物譜研究，根據(jù)同位素種類可分為γ放射性同位素在線檢測器和低能β放射性同位素在線檢測器，其中低能β放射性同位素在線檢測器需要與配套的動(dòng)態(tài)閃爍液一起使用。